三氧化二锑的出产工艺可分为干法和湿法两种。干法又称为火法，是目前应用较广泛的一类出产办法。干法出产三氧化二锑主要有金属锑烟化法(又称间接法)和精矿双窑烟化法(又称直接法)两种工艺。以干法制得的三氧化二锑主要是立方品体，也含有一定量的斜方晶体。

金属锑烟化法(又称坩埚烟化法)，以纯洁金属锑为质料。将金属锑在发生炉中加热熔化。熔化后当温度到达要求时，即停止加热，并在高温下向锑液中鼓入空气，使之氧化挥宣布纯洁的三氧化二锑蒸气，急速冷却即可生成细粒三氧化二锑粉。精矿双窑烟化法，精矿双窑烟化法是选用锑精矿作质料，将锑精矿装在第一个回转窑中，经高温氧化蒸发生成粗三氧化二锑粉，再装入第二个回转窑中，用高流再进行蒸发氧化构成蒸气，经急速冷却搜集而成纯洁的三氧化二锑粉。该办法出产工艺老练，不需要金属锑作质料。其主要缺陷是流程中没有精炼除杂质的进程，因此产品的化学纯度比金属锑烟化法略差。

湿法出产工艺选用湿法出产三氧化二锑既能处理单一的含锑质料，也能处理多金属的杂乱矿，如锑金矿、锑铅矿、锑汞矿、硫化一氧化混合矿以及铜、铅精炼进程的阳极泥、冶炼厂含锑烟尘等。